Verifica metrologica dei contatori di particelle aeree: costruire un banco di prova che misura l'efficienza di conteggio secondo ISO 21501-4.

La verifica metrologica dei contatori di particelle aerodisperse deve essere eseguita secondo le raccomandazioni del produttore. Tuttavia, un punto importante è la verifica dell'efficienza del conteggio che è definita dallo standard ISO 21501-4. Descriviamo qui un modo per attuare questo delicato test.

I contatori di particelle ottiche di diffrazione ottica (o LSAPC per contatori di particelle aerodisperse a dispersione leggera) sono apparecchiature che consentono ai campioni di contare le particelle in un dato volume di gas. I conteggi così prodotti sono "suddivisi" in classi di dimensioni.

I campi di applicazione sono vari. In generale, si tratta di attività industriali in cui la pulizia dell'ambiente di produzione è importante. Ad esempio: industria farmaceutica, agroindustria, ospedali, ricerca, spazio, armamento, ecc ...
Il caso più classico è il settore dell'industria farmaceutica, dove le aziende che producono prodotti iniettabili operano camere pulite la cui efficacia deve essere costantemente controllata in termini di contaminazione da particolato. È quindi necessario disporre di un repository, ad esempio ISO 14644-3 e apparecchiature di qualità per valutare i parametri richiesti nello standard.

Attenzione: i contatori ottici delle particelle non sono realmente dei dispositivi di misurazione, sono dei numeratori. Anche se la funzione secondaria è classificare le particelle per classi di dimensioni che possono essere paragonate a una misurazione dimensionale, la funzione prevista è l'enumerazione degli individui. La nozione di incertezza di misura è quindi inadeguata e discuteremo la qualità del conteggio con una nozione di conteggio dell'efficienza, che è l'argomento di questo articolo.

1. Il principio del contatore di particelle ottiche
Un sistema di vuoto fornisce un campionamento di flusso costante. Il flusso così prelevato viene presentato in coincidenza con un raggio di luce, a volte in luce bianca, spesso in luce laser coerente. Le particelle così illuminate, mediante diffrazione della luce, grazie a uno specchio ellittico, emettono impulsi luminosi su un sensore che converte la luce in impulsi elettrici che vengono contati e classificati per ampiezza di tensione e quindi categorie di dimensioni.

2. Uno standard di qualità per i contatori ottici di particelle: ISO 21501-4
Venti anni fa, non era raro sentire gli utenti di contatori di particelle esprimere il loro sgomento: " Ho diversi modelli di contatori di particelle, tutti sono oggetto di una verifica metrologica eseguita regolarmente da persone che considero serie, e nonostante tutto, non ho due dispositivi che mi danno risultati simili!«

Lo scopo dello standard ISO 21501-4 è ridurre le differenze tra i dispositivi e fornire conteggi accurati.
Questo standard è uno standard esperto (non molto accessibile ai non addetti ai lavori) che è applicabile nel primo ordine ai progettisti - produttori di contatori di particelle, ma anche ai laboratori che effettuano i test di conformità allo standard, e infine ai laboratori che Pratica verifica metrologica di routine.

Attenzione: questo standard non sostituisce l'istruzione di verifica metrologica del produttore, che rimane il documento di riferimento per eseguire operazioni di verifica metrologica arricchite da una regolazione.

Un contatore di particelle di vecchio design può perfettamente soddisfare lo standard. Allo stesso modo, un contatore di particelle progettato di recente potrebbe (sebbene improbabile, ma già visto) non conforme allo standard. Pertanto, non è necessariamente utile modificare un vecchio contatore di particelle per questo motivo, è semplicemente necessario testarne la conformità allo standard.

Attenzione: la conformità allo standard non è sufficiente, non copre tutti i casi di malfunzionamenti e potenziali derive. La verifica metrologica dovrebbe essere eseguita secondo le istruzioni del produttore con la regolazione e quindi un test di conformità allo standard. Allo stesso modo, la parte "manutenzione preventiva" e il rilevamento precoce dei malfunzionamenti non devono essere presi alla leggera con questi dispositivi che vengono spesso utilizzati per applicazioni altamente critiche.

Lo standard descrive nei dettagli tecnici i parametri da verificare e i loro limiti accettabili.

I parametri presi in considerazione sono:

  • Flusso del campione.
  • Efficienza di conteggio
  • Verifica della precisione del posizionamento in termini di dimensioni.
  • Risoluzione sulla taglia.
  • False conta sulla totale assenza di particelle.
  • Velocità di risposta.
  • Tempo di campionamento
  • Concentrazione massima accettabile
  • Calibrazione in dimensioni. (da non confondere con "precisione di posizionamento delle dimensioni").

Lo scopo di questo articolo di divulgazione non si riferisce a tutti questi parametri, ma a uno di essi, sicuramente il più importante: contare l'efficienza.

I test di efficienza di conteggio ti mettono le dita dove fa male! I contatori ottici di particelle funzionano piuttosto bene quando si tratta di contare particelle di grandi dimensioni. È abbastanza diverso quando la dimensione diminuisce e si avvicina alla dimensione critica (la dimensione più piccola in grado di rilevare il contatore).

Esiste una relazione essenziale e mercantile tra questa dimensione critica e il costo di fabbricazione dei dispositivi. Se i produttori imbrogliassero, probabilmente sarebbe sulla potenza del laser e, quindi, sulle reali dimensioni critiche, ma ... nel campo del drug trust non è appropriato.

Questo test di efficienza del conteggio consentirà di inquadrare entro limiti accettabili la "fine del rotolo" della sensibilità di rilevamento.

Il contatore di particelle è imperfetto, molti parametri arriveranno a complicare la rilevazione e soprattutto la determinazione della classe dimensionale: fattore di forma, natura del materiale che compone la particella, colore, fluorescenza, ecc ... Tuttavia, da un punto di vista i risultati del conteggio statistico sono piuttosto onorevoli. Un principio essenziale nel mondo della metrologia consiste nel confrontare un dispositivo di misurazione con un altro, che è considerato migliore. Nel campo della numerazione alcuni fanno dei test di efficienza del conteggio confrontando il contatore, quindi il dispositivo imperfetto, con un contatore, lo stesso tipo e talvolta anche lo stesso modello!

Per realizzare un banco prova di efficienza di conteggio efficiente ci sono le regole 3:

  1. Controllare perfettamente l'aerosol di prova.
  2. Avere un contatore di riferimento "perfetto" e collegabile ad una quantità fisica.
  3. Convalidare il set con test inter-laboratorio.

3. Controllare perfettamente l'aerosol di prova
Generalmente per mettere le probabilità dalla nostra parte usiamo particelle standard PSL (Poly Styrene Latex). Queste particelle sono perfettamente sferiche, omogenee, con un indice di diffrazione noto e un coefficiente di variazione sul diametro che è "stretto" (dell'ordine di 1%): tutto ciò che è necessario per soddisfare un metro di particelle.

Le cose non si fermano qui, vogliamo un aerosol super test, vale a dire con una distribuzione delle dimensioni che è molto più "stretta" rispetto al PSL di base e anche che le cariche elettriche incorporate da queste particelle sono unitari e orientati verso un'unica polarità.

Useremo un analizzatore di mobilità diretta o DMA: è un dispositivo che selezionerà le particelle in base alle loro dimensioni e alle loro caratteristiche elettriche relative ai carichi incorporati.

Un aerosol di PSL è costituito a monte da un generatore di aerosol convenzionale. Questo aerosol sarà quindi equilibrato usando una sorgente radioattiva di Krypton 85 o tipo a raggi X in modo da neutralizzare l'aerosol nel suo complesso.

Le particelle vengono poi iniettate su un "nastro trasportatore d'aria" (Sheath Flow o aria di addestramento) che le guiderà a velocità variabile e definite, diventeranno mobili. In parallelo sono sottoposti alla presenza di un elettrodo fortemente polarizzato negativamente con una tensione che varia da 0 a 10.000V.

Le particelle più pesanti e quindi le particelle più grandi guidate dalla loro mobilità troveranno naturalmente la via d'uscita dai "perdenti", non saranno selezionate.

Le particelle più piccole, se hanno una polarità positiva, saranno irresistibilmente attratte dall'elettrodo centrale, colpiranno e resteranno prigioniere.

Le particelle "perfette" in termini di dimensioni, orientamento della polarità e cariche elettriche porteranno all'uscita degli "eletti" da selezionare perché hanno la perfetta mobilità elettrica.

Per variare le dimensioni dell'aerosol selezionato è sufficiente giocare sulla tensione dell'elettrodo centrale e sulla velocità dell'aria di guida.

4. Un contatore di particelle quasi perfetto: il CNC
Il CNC per il contatore del nucleo di condensazione è un contatore di particelle ottico convenzionale che ha all'ingresso di un dispositivo che ingrandirà le particelle artificialmente.

Il principio consiste nel mettere particelle, che chiameremo in questa fase "nuclei" di condensazione, in un'atmosfera satura di vapore di butanolo.
Entra in gioco un fenomeno di condensazione: la condensa si trova intorno ai piccoli "nuclei".
Un condensatore raffredda l'aerosol così formato per formare "belle" grandi particelle sferiche composte da piccoli "nuclei" circondati da un mantello di butanolo liquido.

Indipendentemente dalla loro dimensione iniziale, tutte queste particelle hanno la stessa classe di dimensioni, tra 10 e 15 μm.
Resta quindi alla parte ottica del contatore di particelle il facile lavoro di contare questi "mostri" che in realtà non pongono alcun problema di rilevamento.

Il CNC non è perfetto, ma funziona con individui che sono l'ideale e chi lo mette in una gamma di "perfezione".

Il problema è che non abbiamo idea della dimensione iniziale delle particelle, ma l'obiettivo è solo quello di contare!

5. Riattaccare un numero di individui a una quantità fisica: l'elettrometro.
I contatori ottici di particelle lavorano su due assi: per la funzione secondaria: la dimensione delle particelle, quindi una quantità fisica (è la dimensione: il contatore), e per la funzione principale: la numerazione.

Per quanto riguarda la misurazione del diametro, abbiamo materiali di riferimento con la certificazione di un ente di certificazione: le famose particelle di PSL che sono generalmente certificate dal NIST che miglioriamo con il DMA.

Per quanto riguarda il conteggio, è tutt'altra cosa, non esiste uno standard certificato di numero di particelle sospese in un gas.

Quindi usiamo il seguente artificio:
L'emissione di aerosol del DMA è molto monodispersa, ma ha anche la capacità di imbarcarsi su una carica elettrica e solo su una.

La fornitura continua di particelle e quindi il contributo delle cariche elettriche genera una corrente elettrica. L'intensità elettrica è una quantità fisica con la sua unità che è l'ampere (A).

Useremo quindi un sistema di raccolta delle particelle fisiche (un filtro assoluto) che è anche un filtro per la raccolta di cariche elettriche (filtro assoluto modificato con, tra le altre cose, una carcassa metallica). L'intensità così raccolta sarà misurata con un amperometro e questa corrente sarà direttamente proporzionale al contributo in numero di particelle (concentrazione).
La raccolta attuale sarà estremamente debole e non gestirà un miscelatore domestico, tutt'altro. Ci stiamo avvicinando qui alla carica elementare dell'elettrone. L'amperometro utilizzato sarà di tipo sub-femto amperometro con una sensibilità dell'ordine di 1.10-17A.
L'uso di questa apparecchiatura richiede infinite precauzioni in termini di impatto dell'ambiente circostante, con un particolare interesse per la "tranquillità" elettromagnetica. Uso della gabbia di Faraday raccomandata.

L'elettrometro non sarà uno standard di routine, ma uno standard di riferimento che verrà utilizzato per convalidare le prestazioni del CNC che verrà utilizzato come tale.

6. Il banco prova di efficienza di conteggio

Gli elementi del banco di prova dell'efficienza: dall'ingresso all'uscita:

  • Un generatore di aerosol viene utilizzato con una soluzione PSL standard.
  • Viene quindi generato un aerosol secco.
  • Un dispositivo di simulazione dello stadio rimuove l'aerosol da particelle indesiderate, residui di spruzzi, detriti o inquinamento da acqua di diluizione.
  • L'aerosol passa attraverso il Krypton 85 o la sorgente di raggi X per imporre un equilibrio elettrico (vedi il lavoro di Boltzmann).
  • L'aerosol, una volta bilanciato, è pronto per essere iniettato nel DMA.
  • Il DMA seleziona le particelle per generare un "super aerosol" con un'eccellente distribuzione dimensionale e caratteristiche elettriche già menzionate.
  • L'aerosol così formato viene diluito da un ponte di diluizione prima di essere iniettato nella camera di miscelazione.
  • Le particelle sono distribuite uniformemente da un fenomeno di diffusione pseudo-bruniana (attenzione: l'omogeneità deve essere validata).
  • L'aerosol è reso disponibile all'elettrometro che misura una corrente.
  • Il CNC indica una concentrazione precisa che viene convalidata dall'elettrometro.
  • Anche il dispositivo sotto test prende lo stesso aerosol.

Resta quindi da fare il rapporto tra il conteggio del CNC e il dispositivo in prova, tenendo conto delle caratteristiche dei diversi dispositivi per ottenere un rendimento di conteggio.

7. Cosa richiede lo standard in termini di conteggio dell'efficienza

Il test deve essere eseguito su due dimensioni:

  1. Alle dimensioni critiche (la dimensione più piccola rilevabile dal COP).
  2. Ad una dimensione da 1,5 a 2 volte maggiore della dimensione critica.

I valori attesi sono:

  1. Per le dimensioni critiche: 50% +/- 20%
  2. Per le dimensioni da 1,5 a 2, moltiplicare le dimensioni critiche: 100% +/- 10%

8. La convalida della panchina
1) Test di omogeneità della camera di miscelazione
L'omogeneità della miscela può essere facilmente dimostrata semplicemente cambiando le uscite e confrontando i risultati, tenendo conto delle differenze di flusso caratteristiche dei tre dispositivi.

2) Valutazione delle incertezze
Tutti gli strumenti di valutazione dell'incertezza per i test di efficacia sono ora dettagliati nella nuova versione di ISO 21501-4 V2018. In generale, le incertezze delle misure sulle dimensioni sono molto buone (dell'ordine di 0,1% della dimensione nominale). Per il conteggio, l'incertezza è dell'ordine di pochi punti percentuali, ma i test interlaboratorio mostrano risultati migliori.

3) Convalida del computer
Il software possibile che esegue i calcoli e / o la formattazione deve essere convalidato con un metodo convenzionale di confronto su una moltitudine di test tra i risultati di output restituiti dal software e i risultati ottenuti da un sistema di calcolo riconosciuto affidabile (ad esempio Excel), totalmente indipendente dal primo.

4) Necessità di prove comparative tra laboratori
È necessario creare un programma di confronto tra laboratori a livello nazionale o internazionale. In questo programma, non dobbiamo escludere le diverse tecnologie da quelle di questo banco, la tecnologia utilizzata non è importante, solo il risultato finale del conteggio dell'efficienza conta.

5) Audit regolari
Un sistema di controllo interno regolare deve essere messo in atto per verificare le pratiche e le derive metrologiche tra ciascuna calibrazione regolare.

Conclusione
Progettare, implementare, eseguire il debug, validare e gestire un banco di prova dell'efficienza dei contatori non è una cosa semplice. I costi coinvolti possono diventare rapidamente importanti senza dimenticare le avversità tecniche e normative legate al possesso di una sorgente di radiazioni ionizzanti. È quindi difficile per un operatore di camera bianca intraprendere un simile approccio.

L'uso quotidiano e il funzionamento dei contatori di particelle ottiche aeree richiedono un addestramento adeguato. Gli organismi di controllo tendono a rendere lo sfruttamento del COP una sorta di caso scolastico in quanto il dispositivo è a volte atipico.

I test di efficienza del conteggio sono davvero interessanti, ma il processo di verifica metrologica non può fermarsi qui. L'applicazione nella sua interezza della procedura di verifica metrologica del produttore che consente la regolazione è imperativa.

Allo stesso modo, la manutenzione preventiva per il rilevamento precoce del difetto delle parti soggette a usura (laser, turbina, batteria, batteria tampone, ecc.) È importante. Un'ultima annotazione sul firmware di aggiornamento che, se non sono aggiornati, può utilizzare algoritmi di calcolo obsoleti.

Condividi articolo

Biard

Philippe BIARD – INTERTEK

Philippe BIARD è il direttore - Fondatore del CTMA per Technical Center e Aerosol Metrology, che è una divisione del Gruppo Intertek. Questa azienda è specializzata nella verifica metrologica e nella calibrazione di contatori di particelle quali COP, CNC, APS, ecc. Iniziatore dei primi test internazionali interlaboratorio sul campo, Philippe BIARD è un esperto dell'AFNOR. Con il suo team di ingegneri, sono attori di questa specialità sin da 1989.

philippe.biard@intertek.com

bibliografia

ISO-21501 4 : Standard: Determinazione della distribuzione delle dimensioni delle particelle - Metodi di interazione con la luce a particelle singole - Ambito delle particelle nell'aria a luce dispersa per spazi puliti
ISO 14644-3: Standard: Ambienti puliti e ambienti controllati correlati - Metodo di prova
Boltzmann : 1844 Physicist - 1906: padre della fisica statistica

Glossario

COP: Contatore di particelle ottiche
CNC: Contacolonie a condensazione
LSAPC: Contatore di particelle Airborn di scattering leggero: contatore di particelle d'aria a dispersione di luce
DMA: Analizzatore di mobilità differenziale: analizzatore di mobilità differenziale.
PSL: Poly Stryren Latex: sfere standard in polistirene di lattice
KR 85: krypton 85
HEPA: Particolato ad alta efficienza: filtro ad alta efficienza per l'aria